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加入少量鋅粉,防止苯胺在反應(yīng)過程中氧化;
2、采用冰HAc過量,并隨時將生成的水蒸出,以使苯胺完全反應(yīng);
3、反應(yīng)時間至少30min。否則反應(yīng)可能不完全而影響產(chǎn)率;
4、反應(yīng)時分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產(chǎn)率;
5、重結(jié)晶時,熱過濾是關(guān)鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預(yù)熱。濾紙大小要合適,抽濾過程要快,避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結(jié)晶;
6、重結(jié)晶過程中,晶體可能不析出,可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出。